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網站首頁新聞動態 ◇ VOCs分析檢測中高沸點組分響應低的原因及解決辦法

VOCs分析檢測中高沸點組分響應低的原因及解決辦法

  • 發布日期:2020-12-30 13:55:08     信息來源:本站      瀏覽次數:53
    • 實驗背景

      目前采集環境空氣中揮發性有機物有三種方式:吸附管采樣、袋采樣和罐采樣。罐采樣由于具有分析組分多、存儲時間長以及可實現長時間采樣的優勢,而得到VOCs分析檢測實驗室的廣泛應用。

      分析難點及常見問題

      隨著罐采樣使用頻次增加,近來我們會碰到如下問題:

      1、測試標氣中高沸點組分(含氧類組分)比例下降或完全不出峰(即響應低),如圖1:

      圖1

      而如果出峰正常,譜圖應該如圖2:

      圖2

      2、標準曲線中一些高沸點組分和含氧組分經常出現負截距,如圖3:

      圖3萘和1,2,4-三氯苯的校準曲線出現負截距

      難點問題原因分析

      產生高沸點組分響應低、含氧組分出現負截距的主要原因如下:

      • 存儲裝置和系統管線沒有經過惰性化涂覆或者惰性化涂覆效果不好;

      惰性涂覆好與不好

      • 質譜離子源不干凈;

      • 預濃縮系統溫度參數設置不準確,導致高碳物質沒有完全轉移;

      • 管線、預濃縮系統捕集阱以及采樣罐其一被污染。

      原因初步排查

      • 確保與樣品接觸的部位,都是經過惰性化涂覆,且具有惰性化涂敷測試報告;

      • 清洗離子源,確保質譜離子源干凈;

      • 確保預預濃縮系統的捕集阱溫度傳感器是經過校準的,ENTECH 7200的分流閥在M2向M3轉移時流量為3-5ml/min,且測試方法為北京博賽德所提供。

      如果初步排查出現問題,請及時解決或聯系工程師;如果無上述問題,說明預濃縮系統或采樣罐已經被污染。

      問題解決方案

      罐采樣屬于全組分采樣方式,所以除了揮發性有機物,也會將空氣中的半揮發性有機物、氣溶膠和顆粒物采集到采罐內,尤其當采樣流速大的時候,顆粒物更易進入。這些顆粒物和氣溶膠又很難通過常規的方式清洗干凈,導致在采樣罐內形成吸附點,當高沸點物質經過時,很容易被吸附,從而導致響應值下降;這些雜質亦有進入預濃縮系統的隱患。

      一、防止顆粒物進入采樣罐,而且根據EPA TO15a-2019和HJ759-2015的要求,用采樣罐采集環境空氣時一定要加裝過濾裝置,以過濾掉雜質;

      但是,這樣也不代表萬無一失,所以同時EPA TO15a-2019還規定:過濾器應經常清洗或更換,以減少對所收集空氣樣本產生負面影響。

      清洗方法:用水或甲醇超聲清洗15分鐘,再用純水清洗,然后放入烤箱里(最好是真空爐)烘干;污染不嚴重的也可用高純氮氣吹掃,時間5分鐘左右。

      二、預濃縮系統引起的高沸點組分出峰低與曲線負截距的問題解決方案

      1. 首先整體升高預濃縮系統的bake溫度,包括閥溫、bulkhead、M1和M2,延長烘烤的時間;

      2. 其次對M3捕集阱,可將柱流速調大(根據色譜柱的內徑),然后把預濃縮系ENTECH7200的分流閥和進樣閥同時打開3-5min;

      3. 若還無效果,可樣品經過的管線卸下,用高純氮氣對其進行吹掃,氮氣分壓表壓力為0.4MPa,每段吹掃5分鐘;或將管線放在甲醇中沖洗,再用清水沖干凈,然后放入烘箱(50℃,最好是真空烘箱)烘干,并用濕潤的零空氣或氮氣吹掃,每段吹掃5分鐘。

      通過預濃縮系統的自身或手動操作逐一排查,若還不能達到預期效果,就要更換預濃縮系統的配件:

      1. 在M1向M2轉移時,只升高M1溫度(升高至50℃),如果高沸點物質響應提高,說明M1被污染,更換M1冷阱;

      2. 將M2向M3轉移的時間延長至10分鐘,如果高沸點物質響應提高,說明M2被污染,更換M2冷阱;

      3. 將進樣時間延長至10分鐘,如果高沸點物質響應提高,說明M3被污染,將M3冷阱調換進出口或者更換M3冷阱。

      結  論

      在確保質譜離子源干凈與預濃縮系統溫度參數設置準確的前提下,對于罐采樣分析,采樣罐必須要加顆粒物過濾器,且孔徑10um以下,并根據采樣實際情況對其定期清洗;如果條件允許,建議每次采樣前都用氮氣吹掃清洗,謹防采樣罐、預濃縮系統被污染。

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